Diazomethane trong dung môi hóa chất xét nghiệm năm 2024

Lò phản ứng bể khuấy liên tục là gì?

Lò phản ứng bể khuấy liên tục [CSTR] là một bình phản ứng trong đó thuốc thử, chất phản ứng và dung môi chảy vào lò phản ứng trong khi các sản phẩm của phản ứng đồng thời thoát ra khỏi bình. Theo cách này, lò phản ứng bể được coi là một công cụ có giá trị để xử lý hóa học liên tục.

Các lò phản ứng CSTR được biết đến với khả năng trộn hiệu quả và hiệu suất ổn định, đồng đều trong điều kiện trạng thái ổn định. Thông thường, thành phần đầu ra giống như vật liệu bên trong lò phản ứng, phụ thuộc vào thời gian cư trú và tốc độ phản ứng.

Trong các tình huống phản ứng quá chậm, khi hai chất lỏng không thể trộn lẫn hoặc nhớt đòi hỏi tốc độ khuấy trộn cao hoặc khi mong muốn hành vi dòng cắm, nhiều lò phản ứng có thể được liên kết với nhau để tạo ra dòng thác CSTR.

CSTR giả định một kịch bản trộn ngược lý tưởng, hoàn toàn trái ngược với lò phản ứng dòng chảy cắm [PFR].

Liên kết nhanh

CSTR vs Lò phản ứng hàng loạt

Nói chung, các lò phản ứng có thể được phân loại là lò phản ứng liên tục [Hình 1] hoặc lò phản ứng hàng loạt [Hình 2]. CSTR thường có kích thước nhỏ hơn và cho phép bổ sung liền mạch các chất phản ứng và thuốc thử trong khi sản phẩm có thể chảy ra liên tục mà không bị gián đoạn.

Ngược lại, lò phản ứng theo lô là một lò phản ứng hóa học liên quan đến việc bổ sung một lượng chất phản ứng cố định vào bình chứa lò phản ứng, tiếp theo là quá trình phản ứng cho đến khi thu được sản phẩm mong muốn. Không giống như lò phản ứng liên tục, chất phản ứng không được bổ sung liên tục và các sản phẩm không được loại bỏ liên tục. Hơn nữa, các lò phản ứng hàng loạt không được trộn lẫn đồng đều, và các điều kiện nhiệt độ và áp suất có thể thay đổi trong quá trình phản ứng.

CSTR có khả năng duy nhất để xử lý nồng độ chất phản ứng cao hơn, cũng như các phản ứng năng lượng cao hơn do đặc tính truyền nhiệt vượt trội của chúng so với các lò phản ứng theo lô. Theo cách này, CSTR được coi là một công cụ hỗ trợ hóa học dòng chảy.

Thiết kế và vận hành CSTR

Lò phản ứng bể khuấy liên tục [CSTR] bao gồm:

  • Một lò phản ứng bể chứa
  • Hệ thống khuấy trộn chất phản ứng [cánh quạt hoặc chất phản ứng chảy nhanh]
  • Đường ống cấp và thoát để giới thiệu chất phản ứng và loại bỏ sản phẩm

CSTR được sử dụng phổ biến nhất trong chế biến công nghiệp, chủ yếu trong các phản ứng dòng chảy pha lỏng đồng nhất, nơi cần khuấy trộn liên tục. Tuy nhiên, chúng cũng được sử dụng trong ngành dược phẩm và cho các quá trình sinh học, chẳng hạn như nuôi cấy tế bào và lên men.

CSTR có thể được sử dụng trong ứng dụng xếp tầng [Hình 3] hoặc độc lập [Hình 1].

CSTR và PFR

Sự khác biệt giữa CSTR và PFR [lò phản ứng dòng cắm] là gì?

CSTR [Hình 1] và PFR [Hình 4] đều được sử dụng trong hóa học dòng chảy liên tục. CSTR và PFR có thể hoạt động như các hệ thống phản ứng độc lập hoặc được kết hợp để tạo thành một phần của quá trình dòng chảy liên tục. Trộn là một khía cạnh quan trọng của CSTR, trong khi PFR được thiết kế như các lò phản ứng hình ống, nơi các phích cắm di chuyển riêng lẻ chứa chất phản ứng và thuốc thử, hoạt động như các lò phản ứng hàng loạt nhỏ. Mỗi phích cắm trong PFR có thành phần hơi khác nhau và chúng trộn lẫn bên trong, nhưng không phải với phích cắm gần đó phía trước hoặc phía sau nó. Trong một CSTR hỗn hợp lý tưởng, thành phần sản phẩm đồng đều trong toàn bộ thể tích, trong khi ở PFR, thành phần sản phẩm thay đổi tùy thuộc vào vị trí của nó trong lò phản ứng hình ống. Mỗi loại lò phản ứng có những ưu điểm và nhược điểm riêng khi so sánh với các loại khác.

Mặc dù CSTR có thể tạo ra số lượng đáng kể sản phẩm trên một đơn vị thời gian và có thể hoạt động trong thời gian dài, nhưng nó có thể không phải là lựa chọn tốt nhất cho các phản ứng có động học chậm. Trong những trường hợp như vậy, lò phản ứng hàng loạt thường là lựa chọn ưu tiên để tổng hợp.

Lò phản ứng dòng chảy cắm thường tiết kiệm không gian hơn và có tỷ lệ chuyển đổi cao hơn so với các loại lò phản ứng khác. Tuy nhiên, chúng không thích hợp cho các phản ứng tỏa nhiệt cao vì có thể khó kiểm soát sự gia tăng nhiệt độ đột ngột. Hơn nữa, PFR thường đòi hỏi chi phí vận hành và bảo trì cao hơn CSTR.

Ưu điểm của CSTR so với PFR

  • Kiểm soát nhiệt độ dễ dàng duy trì
  • Hành vi CSTR được hiểu rõ, bao gồm cả việc trộn [khả năng xử lý chất rắn và chất bán lỏng], đo nhiệt lượng phản ứng, tùy chọn liều lượng và động học hóa học
  • Ít tốn kém và dễ xây dựng hơn các hệ thống dòng chảy chuyên dụng
  • Bên trong lò phản ứng có thể truy cập được cho công nghệ phân tích quy trình [PAT]
  • Nhiều đơn vị có thể dễ dàng tham gia để vận hành theo tầng hoặc tích hợp trong các hệ thống dòng chảy phức tạp hơn với PFR, v.v.

Nhược điểm của CSTR so với PFR

  • Thông lượng tổng thể trên một đơn vị thể tích thường thấp hơn các lò phản ứng dòng chảy hình ống
  • Một trạng thái ổn định cần được duy trì để hệ thống cần được hiểu rõ
  • Các đơn vị đơn lẻ không tối ưu cho các phản ứng có động học chậm

Thúc đẩy hóa học xanh

Xem danh sách đầy đủ của chúng tôi về các nguồn tài nguyên hóa học xanh và bền vững bao gồm các nghiên cứu điển hình và các ví dụ trong ngành. Trang trắng này trình bày cách thông tin được cung cấp bởi công nghệ tiên tiến của METTLER TOLEDO hỗ trợ hóa học xanh và bền vững trong nghiên cứu, phát triển và sản xuất các phân tử và sản phẩm dược phẩm, hóa học và polymer

Tối ưu hóa hiệu suất CSTR

Phân phối thời gian cư trú CSTR [RTD]

Phân phối thời gian cư trú [RTD] mô tả khoảng thời gian mà một thành phần chất lỏng ở lại trong hệ thống hoặc lò phản ứng. Thời gian cư trú của CSTR liên quan đến thời gian mà các chất phản ứng dành cho lò phản ứng trước khi chúng rời khỏi lò phản ứng.

Hiểu được sự phân bố thời gian cư trú của CSTR là rất quan trọng trong việc thiết kế và tối ưu hóa các lò phản ứng cho các phản ứng hóa học. Nó giúp đánh giá hiệu quả của lò phản ứng và thời gian cần thiết để đạt được phản ứng hoàn chỉnh. Sự sai lệch so với lý tưởng có thể là kết quả của việc truyền chất lỏng qua tàu, tái chế chất lỏng trong tàu hoặc sự hiện diện của các vùng hỗn hợp hoặc đứng yên kém trong tàu. Kết quả là, một hàm phân phối xác suất, RTD, được sử dụng để mô tả lượng thời gian mà bất kỳ phần hữu hạn nào của chất lỏng nằm trong lò phản ứng. Điều này giúp mô tả các đặc tính trộn và dòng chảy trong lò phản ứng và so sánh hành vi của lò phản ứng với các mô hình lý tưởng. Ví dụ, một loạt các CSTR thể hiện thời gian cư trú và độ phân giải phản ứng chặt chẽ hơn khi số lượng lò phản ứng tăng lên trong thiết lập tầng.

Sự phân bố thời gian cư trú của chất lỏng trong tàu có thể được xác định bằng thực nghiệm bằng cách bổ sung một chất đánh dấu không phản ứng vào đầu vào hệ thống. Nồng độ của chất đánh dấu này được thay đổi bởi một chức năng đã biết và điều kiện dòng chảy tổng thể trong tàu được xác định bằng cách theo dõi nồng độ của chất đánh dấu trong nước thải của tàu.

Mô hình hóa hóa học xanh hơn

Hóa học xanh và bền vững là một xu hướng đang phát triển trong các ngành công nghiệp dược phẩm và hóa chất tốt. Cách tiếp cận hóa học này nhằm mục đích giảm thiểu tác động môi trường của các quá trình hóa học bằng cách giảm chất thải và tiêu thụ năng lượng, sử dụng tài nguyên tái tạo và thiết kế các quy trình an toàn và hiệu quả.

Bằng cách sử dụng phần mềm mô hình hóa, các nhà khoa học và kỹ sư có thể dự đoán các phản ứng hóa học sẽ hoạt động như thế nào trong các điều kiện khác nhau, tối ưu hóa các điều kiện phản ứng để giảm chất thải và tiêu thụ năng lượng, đồng thời thiết kế các quy trình an toàn và hiệu quả hơn. Ví dụ, đánh giá hóa học hàng loạt so với dòng chảy có thể được thực hiện nhanh chóng hoặc xác định kích thước CSTR để có hiệu suất tốt nhất. Các quy trình liên tục có thể bền vững hơn hàng loạt, vì những lý do như khối lượng thấp hơn, sử dụng ít dung môi hơn và giảm chu kỳ làm sạch.

Mô hình hóa và mô phỏng phản ứng hóa học đặc biệt phù hợp để hỗ trợ các sáng kiến hóa học xanh. Khả năng mô hình hóa tiên tiến của Scale-up Suite cho phép người dùng mô phỏng chính xác các phản ứng hóa học phức tạp, bao gồm phản ứng nhiều bước và tối ưu hóa các thông số quy trình như nhiệt độ, áp suất và nồng độ chất phản ứng để giảm thiểu chất thải và tối đa hóa năng suất.

Scale-up Suite™ cũng có các tính năng cho phép người dùng đánh giá tác động môi trường của các quy trình của họ, chẳng hạn như tính toán lượng khí thải carbon hoặc mức tiêu thụ năng lượng của một phản ứng nhất định. Thông tin này có thể giúp người dùng đưa ra quyết định sáng suốt về thiết kế quy trình và xác định các cơ hội để làm cho quy trình của họ bền vững hơn.

CSTR và Công nghệ phân tích quy trình [PAT]

Các lò phản ứng hóa học quy mô phòng thí nghiệm tự động có thể giúp chuyển đổi từ hoạt động hàng loạt sang vận hành CSTR.

  • Các lò phản ứng tổng hợp song song như EasyMax có nhiều lò phản ứng độc lập được kiểm soát tốt có thể được sử dụng riêng lẻ hoặc cùng nhau làm CSTR
  • Các lò phản ứng tổng hợp và hệ thống điều khiển lò phản ứng có thể hoạt động như các hệ thống CSTR đơn lẻ hoặc kết hợp với các lò phản ứng khác được điều khiển từ cùng một PC
  • Đối với kết tinh hoặc phản ứng đa pha, chênh lệch áp suất có thể được sử dụng để chuyển bùn

Công nghệ phân tích quy trình là vô giá trong việc giữ trạng thái ổn định được theo dõi và kiểm soát tốt.

  • Quang phổ FTIR và quang phổ Raman cung cấp phép đo thời gian thực của các loài phản ứng tới hạn.
    • Ví dụ, trong kết tinh liên tục, máy quang phổ FTIR có thể đo và trình bày nồng độ trạng thái ổn định của một hoặc nhiều chất hòa tan chính.
    • Máy quang phổ Raman đo và theo dõi sự phát triển dạng tinh thể như một hàm của thời gian
  • ParticleTrack sử dụng Đo phản xạ chùm tia tập trung [FBRM] để theo dõi các thông số kết tinh chính, bao gồm phân bố kích thước hạt và độ dài hợp âm
  • Đầu dò pH và O₂ liên tục theo dõi các điều kiện trong CSTR - theo yêu cầu

Cần trợ giúp với ứng dụng của bạn?

Các chuyên gia của chúng tôi sẵn sàng trợ giúp

Nếu bạn có thắc mắc hoặc cần trợ giúp về ứng dụng kỹ thuật của mình, đội ngũ Tư vấn ứng dụng kỹ thuật của chúng tôi sẵn sàng hướng dẫn bạn đi đúng hướng.

Quy trình liên tục để sản xuất diazomethane an toàn

ReactIR theo dõi nồng độ Diazoketone và được sử dụng để xác định RTD

Các tác giả báo cáo sự phát triển của một máy phát diazomethane bao gồm một thác CSTR với công nghệ tách màng bên trong. Họ đã sử dụng công nghệ này trong một tổng hợp kính viễn vọng ba bước của chiral α-chloroketone - một hợp chất trung gian quan trọng trong quá trình tổng hợp các chất ức chế protease HIV. Một lò phản ứng cuộn dây đã được sử dụng để tạo ra một anhydride hỗn hợp được truyền vào dòng thác diazomethane CSTR. Màng Teflon cho phép khuếch tán diazomethane vào CSTR, nơi nó phản ứng với anhydride để tạo thành diazoketone tương ứng. Diazoketone sau đó được chuyển đổi thành α-chloroketone bằng phản ứng với HCl trong lò phản ứng theo lô.

Các phép đo ReactIR đã được sử dụng để theo dõi sự hình thành của hợp chất diazoketone trung gian [theo dõi đỉnh 2107 cm-1] và cũng để xác định bằng thực nghiệm phân bố thời gian cư trú cho hệ thống bằng cách theo dõi chất đánh dấu. Thí nghiệm đánh dấu được theo dõi bởi ReactIR đã xác định rằng năm thể tích lò phản ứng của CSTR thứ hai trong dòng thác được yêu cầu đạt trạng thái ổn định, tương ứng với thời gian khởi động 6 giờ.

Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., &; Kappe, C. O. [2019]. Thiết kế và tối ưu hóa dòng thác lò phản ứng bể khuấy liên tục để sản xuất diazomethane dựa trên màng: tổng hợp α-chloroketone. Nghiên cứu &; Phát triển Quy trình Hữu cơ, 23 [7], 1359–1368. //doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115

Hệ thống khớp nối Suzuki dòng chảy ngắt quãng tự động với các hoạt động hạ nguồn liên quan

OptiMax được sử dụng làm bình phản ứng MSMPR trong kết tinh liên tục

Các tác giả báo cáo sự phát triển của một hệ thống cho phép khớp nối Suzuki lỏng-lỏng dòng chảy ngắt quãng hoàn toàn tự động, cũng như xử lý xử lý kim loại hàng loạt và kết tinh liên tục. Đối với sự kết tinh liên tục, các lò phản ứng OptiMax đã được sử dụng nối tiếp như các bình hỗn hợp hỗn hợp đa tầng và loại bỏ sản phẩm hỗn hợp [MSMPR] thúc đẩy sự kết tinh chống dung môi nhiệt độ môi trường xung quanh.

Các tàu MSMPR này hoạt động như các CSTR sản xuất và chuyển bùn có chứa các tinh thể của sản phẩm. Các tác giả báo cáo rằng thời gian cư trú danh nghĩa trong các chất kết tinh được tính bằng thể tích lấp đầy của các chất kết tinh chia cho tổng tốc độ dòng chảy của thức ăn đến. PAT, bao gồm ParticleTrack với FBRM và tổng phản xạ suy giảm [ATR], được sử dụng để đo sự kết tinh liên tục.

Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, MD, Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, BJ, &; Rosemeyer, M. [2016]. Phương pháp tiếp cận dòng chảy ngắt quãng tự động để khớp nối Suzuki liên tục. Nghiên cứu &; Phát triển Quy trình Hữu cơ, 20 [4], 820–830. //doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030

Thác PFR-CSTR để kết tinh phản ứng liên tục

ReactIR và ParticleTrack cung cấp thông tin PAT và phản hồi

Các tác giả báo cáo sự phát triển của một hệ thống lò phản ứng dòng chảy tầng PFR-CSTR kết hợp kết hợp các cảm biến FTIR và FBRMnội tuyến làm công nghệ phân tích quy trình. Hệ thống này được sử dụng để điều tra một số kết tinh phản ứng liên tục, xác định hình thái tinh thể, phân bố kích thước tinh thể, năng suất phản ứng và kết tinh và mức độ siêu bão hòa. Phân bố thời gian cư trú [RTD] cho tầng PFR, CSTR và thác PFR-CSTR đã được đo và cho thấy dòng thác PFR-CSTR kết hợp có RTD dài hơn một chút so với dòng thác CSTR đơn thuần. Đối với sự kết tinh phản ứng, năng suất cao hơn đã thu được cho hệ thống tầng PFR-CSTR do RTD hẹp hơn của PFR, giảm thiểu cả vật liệu không phản ứng và sự hình thành tạp chất.

Các đầu dò ReactIR và ParticleTrack đã đo nồng độ chất phản ứng và chiều dài hợp âm tinh thể trong quá trình kết tinh phản ứng. Nồng độ chất phản ứng trong rượu mẹ được đo bởi ReactIR phù hợp tốt với kết quả HPLC [sai số dự đoán < 0,17%]. Các phép đo ParticleTrack cho thấy độ dài hợp âm tương đối ổn định ~ 150 μm.

Hu, C., Shores, B. T., Derech, R. A., Testa, C. J., Hermant, P., Wu, W., Shvedova, K., Ramnath, A., Al Ismaili, L. Q., Su, Q., nói, R., Sinh ra, SC, Takizawa, B., O'Connor, T. F., Yang, X., Ramanujam, S., &; Mascia, S. [2020]. Kết tinh phản ứng liên tục của một API trong dòng thác PFR-CSTR với PAT nội tuyến. Hóa học phản ứng &; Kỹ thuật, 5[10], 1950–1962. //doi.org/10.1039/d0re00216j

Chủ Đề